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超級微波消解-ICP-AES法測定氧化鋯中的化合物含量

作者:段雪珂,曹海潔,雷小雨,魏立超

作者單位:中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司(國家耐火材料質量檢驗檢測中心)

刊名:中國檢驗檢測

ISSN:2096-5486

出版年:2024-09-26

卷:32

期:5

起頁:123-127

止頁:

分類號:O657.31;TQ175.7

語種:中文

關鍵詞:氧化鋯;超級微波消解;ICP-AES;

內容簡介

本試驗采用超級微波消解進行樣品前處理,消解完全后采用ICP-AES快速測定氧化鋯樣品中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、HfO2的含量。實驗結果表明,稱取0.1g樣品于消解罐中,加入硝酸2.0mL、硫酸2.0mL、氟硼酸2.0mL時消解效果最好,固體殘渣占比僅0.38%;通過基體匹配制備了一系列的標準曲線,線性相關系數均大于0.999;精密度和準確度試驗表明n=5時,各檢測項目的RSD均在5%以下;通過和GB/T 4984和熒光法GB/T 21114測定的結果作比較,本方法和上述兩種方法所測定的含量基本一致,測定偏差均在標準允許差范圍內;本試驗采用氟硼酸作為消解體系之一,既有良好的消解效果,又避免了后續繁瑣的趕酸步驟,能夠快速、準確地測定氧化鋯樣品中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、HfO2的含量。

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